Viscosité, Rhéologie ou Texture ?
Une grande majorité des produits n’ont pas un comportement Newtonien et leur viscosité dépend des conditions d’agitation du produit.
Grâce aux viscosimètres à mobiles tournants Brookfield, il est possible de simuler différentes conditions d’agitation du produit et d’exprimer la viscosité en fonction d’une combinaison mobile/vitesse (par exemple 3500 cP mesuré à 25°C avec un mobile RV2 vitesse 10 rpm) ou d’un taux de cisaillement (également appelé gradient de vitesse : par exemple 3500 cP mesuré à 25°C à un taux de cisaillement de 10 s-1).
Les viscosimètres permettent de mesurer la viscosité d’un produit avec un nombre limité de vitesses (quelques vitesses jusqu’à quelques dizaines)
Il existe deux grandes familles de rhéomètres :
- A vitesse imposée : Les appareils disposent de plusieurs centaines ou plusieurs milliers de vitesse. Le principe, tout comme pour les viscosimètres, est d’imposer une vitesse de rotation ou un taux de cisaillement et de mesurer la force de résistance du produit à la rotation du mobile (ou contrainte de cisaillement)
- A contrainte imposée : L’appareil impose une contrainte de cisaillement (c’est-à-dire un couple de rotation sur le mobile) et mesure la vitesse de rotation du mobile.
Les rhéomètres permettent ainsi de tracer des courbes (appelées rhéogrammes) avec plusieurs centaines de points puis d’en faire une modélisation mathématique très utile dans l’optimisation de vos formules.
Les viscosimètres et rhéomètres permettent donc de mettre en évidence les propriétés de produits liquides ou pâteux mais atteignent leurs limites quand on s’intéresse à des produits plus complexes comme par exemple des produits avec des morceaux. Par exemple, il est possible de mesurer les propriétés rhéologiques d’une gelée de fruits, mais pour mesurer une confiture avec des morceaux il conviendra d’utiliser un texturomètre.
Les texturomètres sont des machines d’essai de traction-compression. Le principe est d’appliquer une force contrôlée sur le produit et de mesurer sa réponse en termes de force, de déformation et de durée. Il existe toute une série d’accessoires et mobiles de mesure permettant de caractériser des produits alimentaires, cosmétiques, pharmaceutiques, matériaux (colles, caoutchouc, emballages, graisses…). Ces équipements permettent d’analyser des grandeurs telles que : consistance, adhésivité, dureté, résilience, élasticité, cohésivité, module apparent, point de rupture, machabilité, élasticité, pouvoir gélifiant, tartinabilité, maturité, point d’écoulement, force collante…
Viscosimètres
Les critères de choix d’un viscosimètre sont :
- Gamme de mesure
Les viscosimètres Brookfield existent avec différents types de capteurs (LV basse viscosité, RV moyenne viscosité, HA HB haute viscosité etc…). Il est impératif de bien choisir le type de capteur en fonction de votre gamme de mesure car il est généralement impossible de comparer les résultats entre des appareils équipés de capteurs différents.
Il est possible d’élargir la gamme de mesure en utilisant des accessoires (comme par exemple l’adaptateur faible viscosité ULA qui permet de diviser par 10 la viscosité minimale mesurable).
- Volume d’échantillon
Les viscosimètres sont livrés avec les mobiles standard qui ont été étudiés pour mesurer le produit directement dans un bécher (idéalement d’un volume 600 ml taille basse). C’est ce qu’on appelle mesurer la viscosité Brookfield ou viscosité apparente. Ceci nécessite des quantités de produit suffisantes (quelques décilitres)
Il existe des accessoires (Adaptateur faible volume, Thermosel, géométrie cône-plan) permettant de travailler sur des quantités allant de 0,5 à 16 ml de produit. L’intérêt de ces géométries est également de pouvoir déterminer la viscosité absolue du produit (c’est-à-dire à taux de cisaillement connu).
Il donc possible avec ces accessoires et avec un logiciel comme Rhéocalc T de transformer votre viscosimètre utilisé pour le contrôle qualité en un rhéomètre simple qui répond à 90% des besoins du marché et qui vous permettra de conduire vos projets de R&D.
- Température
La température est un paramètre déterminant qui influe sur la viscosité de nombreux produits. Brookfield propose une large gamme de bains thermostatés ou réfrigérés permettant de descendre jusqu’à -20°C ou des fours Thermosel permettant de travailler jusqu’à 300°C.
- Type de produits
Les viscosimètres Brookfield ne permettent pas uniquement de travailler sur des produits liquides. En effet, il existe des accessoires comme l’Hélipath, le « spiral adapter » ou les « vane spindles » qui permettent de travailler sur des produits pâteux qui ne s’écoulent pas naturellement.
- Gamme de vitesse ou cisaillement
Tout comme la gamme de mesure, la gamme de vitesse est un paramètre important à prendre en compte. En effet il existe des viscosimètres à bas gradient (permettant par exemple de travailler à des taux de cisaillement compris entre 0,01 et 300 s-1) des viscosimètres à haut gradient (viscosimètre ICI type CAP1000 ou CAP2000) qui permettent de travailler jusqu’à 13300 s-1. Prenons l’exemple d’une peinture bâtiment, les premiers appareils permettent de mesurer le comportement du produit dans le pot (au repos ou en agitation), le second permettra de déterminer le comportement du produit quand il est appliqué au rouleau (typiquement 10.000 s-1).
Rhéomètres
Bien qu’utilisés en contrôle qualité, ces appareils sont plus destinés à de la R&D
Comme précédemment abordé, les rhéomètres existent en vitesse ou contrainte imposée.
Les rhéomètres à vitesse imposée sont des « super-viscosimètres » qui se caractérisent par un nombre important de vitesses et une gamme de vitesse très large. Ils sont généralement pilotés par ordinateur via un logiciel qui permet outre le pilotage, de tracer des courbes et faire des modélisations mathématiques. Brookfield propose ainsi 3 modèles de rhéomètres à vitesse imposée : DV2T, DV3T ou CAP2000
Les rhéomètres à contrainte imposée, comme les modèles RST Brookfield, sont principalement utilisés pour des produits très sensibles au cisaillement, pour déterminer avec une grande précision des seuils d’écoulement ou enfin pour des produits avec des particules plus ou moins grosses.
Ces rhéomètres existent en 3 types de géométrie :
- Cylindres coaxiaux : L’échantillon est placé dans une chambre d’essai cylindrique dans laquelle est introduit un mobile tournant également cylindrique. Cette géométrie est adaptée à des produits liquides.
- Cône/Plan ou Plan/Plan : L’échantillon est placé sur un plan, la mesure s’effectue à l’aide d’un mobile conique ou d’un plan. Le cône donne une meilleure précision car le taux de cisaillement est homogène sur tout le cône. Le plan permet lui de régler la distance plan/plan et ainsi de travailler avec des échantillons présentant des particules pouvant aller jusqu’à quelques centaines de microns.
- Vane Spindle : Il s’agit de mobiles composés de 2 pales perpendiculaires. Ceci permet de travailler sur des échantillons hétérogènes avec des particules allant jusqu’à quelques mm.
Enfin, il existe des rhéomètres oscillants, réservés aux applications les plus pointues qui permettent de déterminer des propriétés visco-élastiques, des viscosités complexes, modules de cisaillement, complaisance complexe, angle de phase ou facteur d’amortissement. Ils seront utilisés en balayage d’amplitude ou balayage de fréquence.
Texturomètres
Si la viscosité est un paramètre important largement mesurée, force est de constater que ceci n’est pas suffisant pour caractériser des produits aussi courants que du pain, du fromage à pâte molle, des lasagnes, de la confiture…On parle alors de texture. Largement utilisée dans l’industrie agro-alimentaire car participant aux propriétés organoleptiques d’un produit, l’analyse de la texture est également très utilisée dans l’industrie cosmétique, pharmaceutique, chimique…
Pouvant être utilisés seuls en contrôle qualité ou pilotés par informatique pour vous accompagner dans vos recherches, les texturomètres CT3 Brookfield existent en différentes gammes de mesure allant de capteurs 0-100 g à des capteurs 2 à 50000 g sur lesquels, on pourra utiliser plusieurs tables échantillons ou cellules d’essai et une très grande diversité de corps pénétrants : cylindrique, conique, sphérique, fil, lame, aiguille, plan, rouleau, système d’extrusion.
Les possibilités d’utilisation sont ainsi extraordinairement diverses.
Autres équipements de caractérisation des propriétés rhéologiques
Rhéomètres pour poudre
Les poudres également ont des propriétés d’écoulement qu’il est intéressant de pouvoir caractériser.
A la différence des liquides qui sont incompressibles, les propriétés rhéologiques des poudres dépendent du taux de compression. Ainsi, des équipements comme le rhéomètre pour poudre Brookfield PFT permettent de tracer les rhéogrammes des poudres à différents niveaux de compression. Ceci permettant de dégager très rapidement et très facilement les propriétés d’écoulement mais aussi des angles de friction interne ou mural, force cohésive, dimension d’arche, fonction d’écoulement normalisé, densité en vrac.
Toutes ces grandeurs peuvent être utiles soit dans la mise au point d’une poudre, soit dans le dimensionnement d’équipements : trémies, silos, tuyaux…
Viscosimètres cinématiques et viscosimètres à chute de bille
Dans l’industrie, on rencontre également fréquemment des viscosimètres capillaires ou des coupes de viscosité (AFNOR, DIN, ISO, FORD, ZAHN, FRIKMAR…) dont le principe est de chronométrer le temps de vidange du tube ou de la coupe. Ces mesures simples prennent tout leur intérêt pour des produits newtoniens pour lesquels la viscosité ne dépend pas de l’agitation ou pour faire des tests comparatifs rapides et économiques sur des produits non-newtoniens.
On rencontre également des viscosimètres à chute de bille à angle fixe ou variable dont le principe est de mesurer le temps de chute d’une bille dans un cylindre thermostaté rempli du produit à mesurer. Ces essais peuvent être conduits à différentes températures, avec un angle fixe suivant DIN 53015 ou à angle variable, avec des billes calibrées et certifiées. Cette technique permet de mesurer avec une grande précision des produits newtoniens dont la viscosité est comprise entre 0,5 et 70 000 mPa.s
Questions à un expert: Pierre Arnaud Laurent, Directeur adjoint de LABOMAT
La dimension conseil et accompagnement dans le projet de vos clients est-elle importante ?
Bien sûr, on constate une réelle demande de nos clients pour être conseillé dans le choix d’un équipement, mais aussi de pouvoir bénéficier d’une équipe de spécialistes Brookfield, de pouvoir assister aux séminaires de formation que nous organisons chaque année, d’un service après-vente rodé à l’entretien préventif, aux réparations et à l’étalonnage des viscosimètres, rhéomètres et texturomètres Brookfield.
Quelle est la valeur ajoutée de Labomat Essor sur ce secteur d’activité ?
Nos clients restent les mieux placés pour répondre à cette question. Voici un témoignage qui reflète bien notre positionnement :
« Nous avons choisi Labomat Essor pour équiper notre laboratoire R&D et notre laboratoire contrôle-qualité parce que ce sont des spécialistes, ils ont pris le temps de nous écouter, de bien comprendre et analyser nos besoins et de nous proposer pour chaque laboratoire l’appareil le mieux adapté à notre besoin. Labomat Essor s’est également occupé de la mise en route et formation sur site, nos techniciens sont également revenus très satisfaits d’une de leur journée technique de formation. Labomat Essor continue de nous assister dans nos projets et assure la maintenance et l’étalonnage de nos équipements. »