La mesure de la densité redéfinie
21 février 2020
Instruments de laboratoire
Nouveaux développements dans le domaine de la mesure de la densité
La détermination de la densité d'échantillons liquides, gazeux et pâteurx revêt une grande importance dans de nombreuses industries. Anton Paar domine le développement de la détermination de la densité depuis des décennies.
Avant que les densimètres numériques ne conquièrent le marché, la densité était déterminée avec des hydromètres et des pycnomètres - ou très rarement en utilisant une balance hydrostatique, un moyen de détermination de la densité que la plupart des entreprises ne pouvaient pas se permettre. Outre le volume d'échantillon requis élevé, la mesure de la densité était fastidieuse, nécessitait un nettoyage approfondi et il y avait un risque toujours présent de casser la verrerie.
La cellule de mesure des densimètres d'Anton Paar, un tube de verre en forme de U, est excitée électroniquement et la fréquence des oscillations de la cellule est mesurée. Les oscillations dépendent de l'échantillon liquide, gazeux ou pâteux rempli, et sont en corrélation directe avec la densité de l'échantillon respectif. Ainsi, une méthode rapide, reproductible et précise a été trouvée, et se contente de très petits volumes d'échantillonage de seulement quelques millilitres. Aujourd'hui, ce mode de mesure de la densité est devenu indispensable dans le contrôle qualité dans d'innombrables domaines d'application.
Depuis l'introduction de la mesure numérique de la densité, la précision réalisable pourrait être uagmentée jusqu'à la cinquième décimale. Des fonctions telles que FillingCheck, qui est un enregistrement métrologique des particules interférentes et des bulles de gaz dans l'échantillon, et de nombreux autres développements utiles ont été introduits pour faciliter la manipulation quotidienne des instruments. La technologie est restée largement inchangée au cours des années suivantes jusqu'à ce que, finalement, ce mode de mesure de la densité ne réponde plus aux exigences contemporaines. Il avait atteint ses limites. Le moment était venu de remettre en question cette technologie et de la repenser radicalement, de l'améliorer et de la renouveler en fonction des demandes acutelles des clients. La véritable révolution de la mesure numérique de la densité a commencé en 2015.
Excitation pulsée pour de meilleurs résultats
Un groupe dynamique de développeurs jeunes et ambitieux a commencé à repenser cette technologie à partir de zéro. L'équipe a reconnu les points faibles de l'électronique d'excitation qui ont été utilisés pour exciter le tube en U et mesurer sa fréquence d'oscillation. L'équipe a finalement créé une toute nouvelle méthode de mesure : "Pulsed Excitation method" breveutée, qui est maintenant utilisée dans les densimètres de laboratoire DMA 501, DMA 1001 et la série DMA M.
Cette étape importante dans le développement des densimètres représente une amélioration fondamentale de l'ensemble du principe de mesure. Pendant des décennies, une soi-disant oscillation forcée a été maintenue pendant une mesure car c'était l'état de l'art à l'époque.
Si la fréquence mesurée et la résonance du tube en U étaient différentes, la fréquence d'excitation a été réajustée jusqu'à ce qu'elle soit identique à la fréquence de résonance. Par conséquent, le système n'était jamais vraiment en équilibre, mais plutôt dans un était d'alignement constant. Cela, à son tour, représentait un facteur d'influence qui devait être compensé. Avec la nouvelle "Pulsed Excitation method", cependant, le tube en U est excité à osciller avec une série d'impulsions jusqu'à ce qu'ue amplitude constante soit atteinte. Ensuite, les impulsions sont arrêtées et les prpriétés de décoloration du tube en U sont surveillées. Pendant la période de fondu, l'amplitude est mesurée précisément avant le début de la prochaine impulsion d'excitation. L'excitation et la disparition progressive sont répétées périodiquement.
Les caractéristiques d'oscillation du tube en U sont sujettes à l'influence de la densité, de la température et de la viscosité de l'échantillon rempli. Cette nouvelle méthode permet d'obtenir beaucoup plus de données brutes et, par conséquent, conduit à une manière encore meilleure de décrire les propriétés d'oscillation. Le tube en U n'est plus influencé dans sa fréquence de résonance, les oscillations en fondu ne sont pas perturbées. C'est la seule manière correcte de déterminer la densité avec précision.
De nouveaux algorithmes ont été developpés pour convertir les données brutes en informations compréhensibles pouvant être interprétées par l'opérateur. Ces algorithmes ouvrent de nouvelles possibilités dans le domaine de la mesure de la densité. Ils offrent une double correction de la viscosité lors de la mesure d'échantillons très visqueux car la viscosité d'un échantillon ajoute un effet d'amortissement supplémentaire aux oscillations de la cellule de mesure. Ce facteur d'influence doit être corrigé. Cette nouvelle méthode est même capable de déterminer la viscosité des liquides newtoniens avec une précision de 5%. La mesure de la viscosité dans la plage de 10 mPa.s à 3000 mPa.s simultanément avec la densité permet une reconnaissance et une compensation encore meilleures de l'influence de la viscosité sur le résultat de la densité. C'est pourquoi les densimètres fonctionnant avec la "Pulsed Excitation method" fournissent des résultats plus précis. La correction de la viscosité est désormais également applicable aux densimètres à tube en U en métal comme c'est le cas avec le DMA 4200 M.
Des résultats corrects nécessitent un remplissage correct de l'échantillon
La fonction FillingCheck, un moyen de reconnaitre les inhomogénéités et les bulles de gaz dans la cellule de mesure, a également été sensiblement améliorée et est désormais capable de réagir de manière encore plus fiable grâce à la "Pulsed Excitation method". Le fonctionnement correct et l'état immaculé de la cellule de mesure en verre peuvent également être contrôlés en continu grâce à cette nouvelle méthode. Ainsi, en plus de leur construction et de leur conception robustes et fiables, les densimètres Anton Paar marquent avec une répétabilité unique meilleure que 1 * 10-6 g / cm3.
Le densimètre DMA 4200 M avec sa cellule de mesure en métal est particulièrement adapté à l'industrie pétrolière. Le DMA 4200 M a été développé pour faire face à des échantillons tels que l'asphalte et les cires qui doivent être liquéfiés par des température élevées avant d'être dans un état global approprié pour la mesure de la densité. La "Pulsed Excitation method" permet pour la première fois d'utiliser également la fonction FillingCheck pour les cellules de mesure métalliques qui ont des conditions de fonctionnement dans une plage de température jusqu'à 200°C et des pressions jusqu'à 500 bar.
Le DMA 4200 M est réglé en usine avant la livraison. Cet ajustement Temperfect est stocké dans l'instrument avec les coefficients de température. De cette façon, dès que la température de mesure souhaitée entre 0°c et 150 ° C a été définie, l'instrument est prêt à l'emploi à la température sélectionnée.
C'est l'oscillation qui compte
Aujourd'hui, tous les nouveaux densimètres de paillase Anton Paar sont équipés d'un oscillateur Y. Cette conception élimine les contraintes de viscosité sur toute la plage de mesure, permet la détection fiable des particules et des bulles de gaz et atteint une précision allant jusqu'à 0,000007 g / cm3.
Certains autres densimètres disponibles sur le marché contiennent des tubes en U qui oscillent dans la direction X. Au fil du temps, on pourrait reconnaitre que ces oscillateurs X sont soumis à des limitations techniques. Ces limitations se manifestent par une précision limitée dans le cas d'échantillons visqueux et une probabilité d'erreur élevée dans le cas d'échantillons non homogènes ou s'il y a des particules et des bulles de gaz dans l'échantillon. Pour cette raison, les oscillateurs X en verre ne peuvent atteindre des précisions que de 0,001 g /cm3.
Afin de développer un instrument de mesure précis à la quatrième décimale et abordable en même temps, l'équipe d'ingénierie Anton Paar a développé l'oscillateur Y pour le densimètre DMA 1001. Grâce à cet oscillateur et à son option de réglage en un point, l'oscillateur de référence est devenu obsolète. La période d'oscillation mésurée de la cellule de mesure remplie d'eau est comparée au résultat obtenu du réglage préalable et, sur la base des données obtenues, une éventuelle dérive est compensée automatiquement. Cela signifie que l'instrument est ajusté deux fois plus rapidement et que cela prend seulement la moitié du temps que les autres densimètres nécessitent pour atteindre un état de fonctionnement complet. Les densimètres DMA 501 et DMA 1001 signalent même aux opérateurs des conditions ambiantes insuffisantes telles que l'humidité et la température et donnent des recommandations sur la manière d'obtenir une durée de vie optimale de l'instrument.
Enfin, le densimètre portable DMA 35 doit être mentionné. Ce densimètre est également disponible dans les versions DMA 35 Ex et DMA 35 Ex Petrol qui sont à la fois intrinsèquement sûre et donc adaptées à une utilisation dans des zones dangereuses - une caractéristique unique sur le marché. En plus de sa robustesse et de sa grande précision, le DMA 35 offre la caractéristique brevetée d'une cellule de mesure en verre échangeable. Ainsi, une cellule de verre cassée ne représente plus un énorme problème; l'échange de la cellule de mesure peut être effectué par l'utilisateur directement sur site. De plus, la commande gestuelle permet d'initier ou d'arrêter les mesures par des mouvements définis de l'instrument. Ceci est particulièrement utile car une main reste libre et représente un aspect de sécurité supplémentaire si des mesures doivent être effectuées dans des endroits difficiles d'accès.