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Analyseur Thermogravimétrique TGA DISCOVERY TA INSTRUMENTS

Analyseur Thermogravimétrique TGA DISCOVERY

Mesure thermique

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“ sensibilité et vitesse de chauffage extrêmes ”
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L'analyseurs thermogravimétriques Discovery TGA , dernier né de la gamme d’ TA INSTRUMENTS, est un appareil de Recherche-Développement qui permet de mesurer les variations de masse et les températures avec une sensibilité exceptionnelle (0,01 µg). La conception de la balance thermostatée lui permet d’atteindre une stabilité et une dérive inégalée (inférieure à 10µg) sur toute la plage de température. Le système de pesée vertical et le balayage de gaz à l’horizontal limitent considérablement les effets liés à la poussée d’Archimède et permettent de s’affranchir définitivement de toute soustraction de ligne de base éventuelle. Ses caractéristiques permettent à la Discovery TGA de garantir la meilleure précision à ce jour en matière de pesée, dès les très faibles masses d’échantillons (des essais très précis peuvent être réalisés à partir de moins de 1mg de matière).

Le four de faible masse à chauffage infra rouge (4 lampes intégrées) permet d’atteindre des vitesses de chauffage contrôlées de 0.1 à 500°C/min. En mode balistique, la vitesse instantanée peut atteindre 1000°C/min. La température maximum est de 1200°C. L’enveloppe interne du four, en quartz est idéale pour l’analyse des gaz émis en y couplant par exemple un spectromètre de masse ou infra rouge. Un adaptateur chauffant est disponible pour contrôler la température en sortie de four, jusqu’à la connexion de l’interface de transfert SM ou IRTF.

La Discovery TGA est équipée en standard d’un passeur d’échantillons (25 positions) avec outil d’ouverture automatique de creusets aluminium scellés « Punch ». Associé au logiciel de pilotage Trios™, la Discovery TGA permet de programmer et réaliser des calibrages automatiques en masse et en température. Pour ce dernier, le système utilise un dispositif électromagnétique directement intégré au four pour effectuer une calibration par point de Curie. La puissance de l’aimant peut être ajustée avant ou pendant l’essai pour optimiser les résultats.

Le passeur peut être équipé d’un dispositif d’ouverture automatique des creusets « punch ». L’échantillon est serti dans une capsule étanche. La capsule est ouverte juste au moment du chargement. Cela permet de garantir jusqu’au dernier instant l’intégrité de l’échantillon. L’ouverture s’effectue par la partie supérieure de la capsule. L’outil réalisant l’ouverture n’est à aucun moment en contact avec l’échantillon, prévenant ainsi tout risque de contamination comme cela peut être le cas avec une aiguille.

L’équipement propose en standard la Haute Résolution avec trois algorithmes de programmation (Rampe DynamiqueÔ brevet TA Instruments, Vitesse de Réaction Constante, Paliers Isothermes Automatiques) Ce dispositif permet l’utilisation de vitesses de chauffage élevées quand la masse ne varie pas, et l’ajustement automatique et en continu de la vitesse de chauffage pendant les pertes de masse. Il en résulte des temps d’analyse plus courts et une résolution supérieure à l’analyse thermogravimétrique conventionnelle.

La TGA Modulée (brevet TA Instruments) est aussi proposée en standard ; cette technique permettant d’accéder en un seul essai aux paramètres cinétiques de la réaction.  Le système utilise une programmation sinusoïdale de la température grâce à l’application d’une modulation en amplitude de température sur une période définie. La variation à tout instant de la vitesse de chauffage permet alors le calcul direct de l’énergie d’activation et du facteur pré-exponentiel de la réaction, et ceci sans corrélation nécessaire à un modèle cinétique.

Une variété de nacelles échantillon de différentes capacités sont disponibles. Les nacelles en platine sont généralement utilisées, car elles sont facile à nettoyer et ne réagissent pas avec la plupart des matériaux. Des creusets en alumine sont également disponibles, pour les cas où le produit risquerait de former un amalgame avec le platine, et pour les volumes importants. Des nacelles en aluminium jetables sont également disponibles.

Le nouveau module de pilotage des gaz (GDM) est basé sur le concept du collecteur (manifold et électrovannes). Le GDM permet en standard le contrôle de deux gaz avec possibilité de changement automatique pendant les essais, tout en éliminant les tubes et raccords, générateurs de fuites et de moindre performance. Les atmosphères  compatibles sont l’azote, l’hélium, l’argon, l’oxygène ou l’air. Les valeurs de débits des gaz sont sauvegardées dans les fichiers de données. Une version optionnelle permet le contrôle de quatre gaz, avec possibilité de mélanges.

L’analyse thermogravimétrique permet d’étudier principalement les phénomènes suivants :

  • La déshydratation et la désolvatation
  • La stabilité thermique
  • L’analyse de composition
  • Les cinétiques de réaction
  •  L’eau libre et l’eau liée
  • La stabilité à l’oxydation
  • Le taux de charges

Thermobalance isolée et régulée en température Précision de pesée : +/- 0.01% Sensibilité : meilleure que 0.1 μg Dérive de ligne de base en mode dynamique : < 10 μg Plage de température : Ambiante à 1200 °C • Précision de la température en mode isotherme : +/- 0.1 °C • Contrôle de la vitesse de chauffage : 0.1 to 500 °C/min • Calibrage automatique jusqu’à 5 températures par point de Curie • Vide : 0.01 Torr (0.013 millbar) • Couplage TG/MS ou IRTF (Adaptateur chauffant optionnel)

Polymères et Composites Chimie Cosmétique Pharmaceutique Agroalimentaire

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