Économies de matière et d'énergie Pensez intensification

Dans un contexte concurrentiel fort, l'intensification des procédés est la démarche à suivre. Tous les secteurs transformant de la matière - chimie, cosmétiques, agroalimentaire, pharmacie... - sont concernés. À la clé, produits innovants, efficacité et sécurité.

Multiplier par 100, voire 1 000, les performances ! Faire des synthèses "impossibles". Créer des produits surprenants tout en économisant les moyens et l'énergie. Qui n'en a pas rêvé ? L'intensification des procédés le fait. Cette approche, qu'on a commencé à utiliser il y a une dizaine d'années, émerge plus largement aujourd'hui. Même si son utilisation reste limitée, tous les domaines d'application sont concernés : la chimie de synthèse, la formulation des produits et leur mise en forme (granulés, crèmes, émulsions, etc.). Côté débouchés, les industries pharmaceutiques, cosmétiques ou alimentaires sont les premières visées.

Une priorité stratégique pour l'entreprise

Et ça marche : des réactions comme la fluoration directe de produits organiques à température ambiante sont désormais possibles. Grâce à l'intensification des procédés, le fluor a été domestiqué. Son très fort pouvoir oxydant, qui détruit naturellement toute matière organique de manière explosive, a été dompté en évacuant rapidement les calories de la réaction. L'intensification évite la formation des sous-produits qui impliquent des séparations coûteuses en appareillage, en place au sol, en énergie, et la perte des matières premières passées dans les sous-produits. De même, l'intensification des procédés permet de contrôler suffisamment les polymérisations. Car si elles le sont insuffisamment, elles donnent des polymères avec une répartition statistique des monomères dans chacune des macromolécules, d'où la disparité des propriétés (viscosité, dureté...).

Bluestar Silicones a adopté depuis 2004 un procédé intensifié. « Nous économisons des dizaines de tonnes de solvant par an et de l'énergie, puis- qu'il n'y a plus à purifier le produit ; la synthèse est plus rapide, les produits mieux définis. A terme nous pourrons synthétiser de nouveaux produits », affirme Kamel Ramdani, le responsable ingénierie des procédés au département de R&D. Ceci grâce à un réacteur de mise en contact de deux liquides - eau et chlorosilane -, avec rotor-stator, qui facilite la production d'huile silicone. Deux réactions se produisent : une première hydrolyse, très rapide et exothermique, puis la polymérisation, plus lente.

Jusqu'à présent, la réaction se maîtrisait avec un solvant pour absorber la chaleur et contrôler la dispersion des gouttelettes où se termine la réaction. Aujourd'hui, les deux produits purs sont mis en contact : les gouttes très bien contrôlées qui forment l'un se dispersent dans l'autre pour obtenir directement l'huile silicone. En changeant les conditions de réaction (température, vitesse de rotation), on obtient un autre type de produit. Cela ouvre l'accès à des polymères à faible degré de polymérisation, impossibles à obtenir précédemment. C'est une cascade d'économies (coût, place au sol, etc.), mais également un gain de sécurité, le solvant ayant disparu.

« L'intensification des procédés est devenue une priorité stratégique dans l'entreprise. Nous revisitons tous les produits pour juger l'utilité ou pas de changer de procédé. Nous sommes en phase pilote sur un réacteur-échangeur pour une réaction très exothermique qui permet de dépasser les limitations du réacteur batch : amélioration de la sélectivité, réduction du temps de séjour de plusieurs heures à quelques minutes. À chaque instant, le volume engagé n'est que de quelques litres et pas de plusieurs mètres cubes. La sécurité du procédé sera meilleure », explique Kamel Ramdani.

Vu la multiplicité des moyens possibles pour intensifier les procédés, Bluestar Silicones a adopté une démarche très structurée de caractérisation des outils disponibles sur le marché et des réactions chimiques utilisées. « La clé du problème est de trouver le temps caractéristique de la chimie mise en jeu. Ensuite seulement on peut choisir la technologie de mélange non limitante », explique Kamel Ramdani.

Adapter l'outil de production à la chimie

Les microréacteurs ne sont que la partie émergée de l'intensification. « Intensifier des procédés, c'est faire de la chimie sans être limité par les transferts de masse et d'énergie », affirme Didier Tanguy, responsable de laboratoire au service technologie et génie des procédés de Rhodia. Jean Jenck, consultant en procédés chez Enki Innovation, souligne la révolution conceptuelle que constitue cette méthode. « Contrairement à ce que l'on pense, beaucoup de réactions chimiques sont spontanées. Auparavant, on s'ingéniait à les ralentir pour les maîtriser, notamment en diluant et en limitant les températures. En fait, on adaptait les réactions aux appareils disponibles. » De même, pour Kamel Ramdani, « jusqu'à maintenant, on entrait des produits dans des réacteurs existants, aujourd'hui on adapte l'outil de production à la chimie réalisée ».

L'approche normative et linéaire du génie chimique, avec ses opérations unitaires (mélange, réaction, distillation, évaporation, etc.), dans le souci légitime d'éviter l'emballement des réactions, a fait oublier la question essentielle. Les outils primaient sur la finalité. Le contrôle de la réaction réelle, avec ses échanges de matière et d'énergie, ne passait qu'au second plan. Pourtant, d'autres paramètres (micro-ondes, UV, ultrasons, etc.) négligés auparavant sont aujourd'hui pris en compte.

Rhodia développe la distillation réactive : « On fait la réaction avec un meilleur taux de transformation et, en même temps, la purification - le transfert de chaleur - est optimisée et l'énergie mieux utilisée. C'est du deux en un et c'est très avantageux pour les réactions réversibles », explique Didier Tanguy. La société travaille aussi sur des réacteurs bulles en émulsion. La goutte, grâce à ses propriétés géométriques, fait office de réacteur, et le dégagement de chaleur est limité.

Les théoriciens tentent aussi d'accroître la capacité de production en modélisant les phénomènes. Il faut les alimenter avec les caractéristiques intrinsèques des réactions déterminées grâce aux microréacteurs. Avec ces derniers et les micro et nanotechnologies, on arrive à un processus réellement élémentaire, jusqu'au niveau du grain de catalyseur, ce qui permet de comprendre précisément ce qui se passe.

Des échangeurs aux réacteurs-échangeurs

Les fabricants d'appareils chimiques ont une approche plus empirique avec la conception, a priori, d'un appareil qui posséde des avantages vis-à-vis de l'intensification : grande capacité d'échange thermique et capacité de mélange rapide. On retrouve des sociétés allemandes comme Ehrfeld Technology (Bayer Technology), des étrangers installés en France comme Corning, Alfa Laval, et des français comme AETGroup (réacteur Raptor), sans oublier les fabricant traditionnels d'appareillages capables de coréaliser des appareils intensifiés (Rousselet-Robatel, ACM, Mixel...).

L'échange de chaleur étant primordial en chimie, il est naturel qu'Alfa Laval, spécia- lisée en échange thermique, détourne ses échangeurs pour en faire des réacteurs-échangeurs. L'ART (Advanced reactor technology) a été développé en collaboration avec Arkema et l'Ensciacet au sein du programme de financement de l'Union européenne Life-environment (l'U.E. a défini une feuille de route sur l'intensification des procédés, le programme Impulse). Claude Lavenant, le responsable ven-tes applications, indique que « la cible de l'ART est la chimie fine, la pharmacie et les réactions liquide-liquide exothermiques. L'ART 37 (environ 30 l/h) a été lancé fin 2007 et l'ART 49, plus gros, arrive sur le marché ».

L'ART fonctionne entre - 40 et + 200 °C

Alfa Laval affiche une longue liste de réactions étudiées et affirme que son centre de développement en Suède, où ses clients peuvent eux-mêmes venir tester des réactions, est très chargé. Grâce à cette conception à plaques, on peut jouer sur plusieurs paramètres comme la longueur et la forme des canaux, les zones de mélange, de réaction, etc. Modulaire par construction, facilement démontable, l'ART fonctionne entre - 40 et + 200 °C, jusqu'à 20 bars ou sous vide en différents matériaux.

Corning, spécialiste du verre, utilise ce matériau qui a fait ses preuves pour créer des microréacteurs. Largement utilisé en laboratoire et en production, il convient dans la plupart des cas, sauf pour les fluorures et dans les milieux très basiques. Il se met en forme et s'usine facilement.

Certains mettent en avant la corrosion pour ne pas aller trop vite. Certes le rapport surface/volume est considérablement accru par rapport à une cuve agitée. On peut craindre le phénomène pour les microréacteurs et réacteurs microstructurés. La science des matériaux apporte des réponse. Boostec, jeune société connue pour sa maîtrise du carbure de silicium SiC appliqué au spatial, se place sur ce marché, ayant parfaitement intégré l'intérêt de ce matériau : résistance à la corrosion, tenue mécanique élevée, même à haute température, conductivité thermique, fai-ble dilatation, etc. La société participe aux recherches sur de nouveaux réacteurs menées au sein de la Maison européenne des procédés innovants (Mepi).

Au-delà des synthèses chimiques, la formulation, c'est-à-dire la mise sous forme idoine de spécialités chimiques, relève aussi de l'intensification. En premier lieu, l'émulsification, largement utilisée en cosmétique, dans l'alimentation, les bitumes, etc. L'approche classique, mélange puis agitation, est renversable en introduisant directement des microgouttes d'une phase dans l'autre. « C'est ce que fait le procédé d'émulsification de Velocys. Les microgouttes se forment en passant au travers d'une membrane. Autre avantage, la possibilité de trempe : la phase à disperser, chauffée, est plus fluide, traverse facilement la membrane et devient gouttelette au sein d'une phase froide. En 50 millisecondes, on passe de 70 à 40 °C. L'émulsion gagne en stabilité ! Plus besoin d'additifs particuliers, les célèbres E (comme le E310, anti-oxydant de synthèse) que l'on voit sur les étiquettes », explique Jean Jenck.

On peut ainsi faire des produits nouveaux à partir de molécules connues. C'est doublement important à l'époque de Reach et dans un contexte concurrentiel fort qui entraîne des contraintes en termes d'économies de matière, d'énergie, d'investissement, et une demande de sûreté toujours plus grande. L'intensification des procédés est la démarche à suivre.

AXELERAUNE PLATE-FORME D'INTENSIFICATION

Axelera, le pôle de compétitivité chimie-environnement, basé à Lyon, fondé par Arkema, le CNRS, l'IFP, Rhodia et Suez, a labellisé dès 2005 un programme d'intensification des procédés, dirigé par Sophie Jullian, la directrice du développement d'IFP Lyon et vice-présidente du pôle. Lors de Pollutec, une journée était consacrée à ce thème, intitulée "L'usine de demain". Les grandes axes du programme de recherche ont été présentés par Arkema, Rhodia et l'IFP. L'accent a été mis sur l'utilisation de microréacteurs pour la caractérisation de cinétiques de réactions, et les architectures possibles de microréacteurs. 2 000 m2 consacrés à la recherche Les résultats portent sur la gestion de chaleur dans les réacteurs, la synthèse de peroxyde d'hydrogène assistée par plasma froid, les réacteurs mixtes (réacteur-échangeur, distillation réactive), l'étude de nouveaux capteurs. Une plate-forme expérimentale finalisée fin 2008 fera travailler ensemble chercheurs, grandes entreprises et PMI. Elle aura un pied sur le campus de La Doua Villeurbanne (université, ICL) et l'autre au sud de Lyon avec un espace de 2 000 mètres carrés contenant des pilotes pour tester des réactions et des procédés, des appareils et des matériaux.

JEAN JENCK CONSULTANT CHEZ ENKI INNOVATIONS'Y METTRE TRÈS VITE

I. T. D'où vient l'intensification des procédés ? J. J. L'idée date d'il y a une vingtaine d'années. Elle est apparue chez le chimiste anglais ICI qui avait la volonté de réduire la taille de grosses installations comme les colonnes de distillation. Pendant longtemps, la conception dominante était : plus petit donc moins coûteux. Les travaux se sont développés ensuite dans des universités (à New Castle, aux Pays-Bas...). D'autres foyers d'innovation ont surgi, en Allemagne (travaux du professeur Ehrfeld à l'IMM Mayence) et aux États-Unis (Battelle Institute). Mot d'ordre : accélérer les transferts de masse et d'énergie. I. T. Quels moyens sont mis en oeuvre ? J. J. Un paramètre majeur est le rapport surface / volume (S/V) de l'appareil. Dans une cuve agitée (réacteur batch), ce rapport de l'ordre de quelques mètres carrés par mètres cubes (m2/m3) rend la capacité d'échange thermique par les parois très faible et diminue avec la taille. Dans les microréacteurs et les réacteurs microstructurés, ce rapport S/V passe à plusieurs milliers de m2/m3. D'autres paramètres sont exploitables : gravité (tout ce qui est centrifugation), micro-ondes, photons, ultrasons, membranes pour créer des interfaces, phénomènes oscillatoires, etc., pour accéder à de nouveaux régimes. I. T. Quels sont les principaux avantages ? J. J. La précision dans l'élaboration d'une substance, l'économie de matières et d'énergie, et la rapidité à développer de nouveaux produits y compris à partir de molécules existantes (cf. Reach). Des paramètres essentiels à notre époque où il faut économiser les ressources, produire moins cher et plus propre (vert) en toute sécurité. Il faut s'y mettre très vite, ne pas faire la course pour la deuxième place. Mais il y a beaucoup d'inertie dans les entreprises...

TOULOUSE A SA MEPI

La Maison européenne des procédés innovants (Mepi) est entrée en service depuis plus d'un an, suite à une réflexion lancée en 2005 au sein du LGC, le laboratoire de génie chimique de l'INP Toulouse. Objectif : mutualiser les risques lors des ruptures technologiques de l'intensification des procédés et capitaliser les expériences. Elle est située sur le site SNPE qui met à disposition locaux et services. Le travail de recherche collaboratif, qui regroupe SNPE, Isochem, Pierre Fabre, Corning, Sanofi Aventis, Libragen et l'INP Toulouse, livre ses premiers résultats. Des équipements sont opérationnels (réacteurs Corning, Zeton) et des équipementiers comme Boostec (appareils en carbure de silicium) ont rejoint la structure.

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